四氢呋喃中过氧化物的清除

点击次数:   更新时间:21/08/13 15:19:08     来源:www.ylsyhg.net关闭分    享:
  四氢呋喃过氧化物可以通过将氢氧化钠与四氢呋喃混合并搅拌来除去。如果使用片碱,每100克THF使用5克片碱。如果使用73%的氢氧化钠溶液,则每100克THF使用15克。但过氧化物含量超过0.5%时,应缓慢加入氢氧化钠,防止反应剧烈,温度突然升高。用氢氧化钠破坏过氧化物已成功地应用于实践。实验室使用的少量不含过氧化物可以通过加入硫酮氯化物、硫酸亚铁或其他还原剂,然后在氢化铝锂下蒸馏来制备。
  1.过氧化物在碱的存在下会迅速分解。这个过程是一个消除反应,取决于碳原子上是否有氢原子。
  2.为了去除过氧化物,可以使用新的硫酸亚铁稀溶液(制备方法是硫酸亚铁、100毫升水和6毫升浓硫酸)。将100毫升四氢呋喃和10毫升新制备的硫酸亚铁溶液在分液漏斗中洗涤几次,直到没有过氧化物。(用量为四氢呋喃体积20%)。
  3.THF通过活跃的氧化铝去除过氧化物。

  4.用适量的10%亚硫酸钠中和还原。

      5.桶装四氢呋喃一旦打开,即使再次用氮气保护,储存期也会缩短。因此,留在桶里的东西应该尽快使用。

  6.在产品中加入抗氧化剂2.6二叔丁基对甲酚可以有效控制过氧化物的形成。作用机制是这种抗氧化剂可以与活性基团结合形成稳定的化合物,从而终止链式反应。

四氢呋喃

  四氢呋喃装在表面粗糙的容器中会加速分解。例如,38%的过氧化氢在抛光的铂盘中加热到60时不会分解,但在室温下会在内表面有许多划痕的铂盘中分解。
小编:Lynn
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